從而確定材料的物相、晶系等,還可利用衍射和高分辨電子顯微技術(shù),觀察晶體中存在的結(jié)構(gòu)缺陷,確定缺陷的種類,估算缺陷密度。如果TEM帶有掃描附件和能量散射X射線譜儀,那么還可以對樣品中的元素分布進(jìn)行分析,確定樣品中元素的種類和組分。
TEM的樣品多孔載網(wǎng)很小,直徑在3 mm左右,所以限定了樣品的大小。同樣,TEM對樣品的厚度也有要求。在常規(guī)加速電壓為100 kV時,電子的穿透能力不超過200 nm,因此樣品一般都極薄(幾十納米),以便電子束透過樣品。如果樣品比多孔載網(wǎng)的孔小很多,載網(wǎng)上需要再覆蓋一層散射能力很弱的支持膜,目前常用的是碳膜。在高倍TEM的研究工作中,目前發(fā)展了一種微柵作為樣品載網(wǎng)。
X射線衍射分析(XRD)是鑒別物質(zhì)晶體結(jié)構(gòu),進(jìn)行物相分析的常規(guī)手段,可以用來獲得樣品的晶相結(jié)構(gòu),如點(diǎn)陣常數(shù)、晶粒度、結(jié)晶度、結(jié)構(gòu)、內(nèi)應(yīng)力和位錯等。X射線是一種電磁波,當(dāng)它射入晶體內(nèi)部時,晶體中產(chǎn)生周期變化的電磁場。原子中的電子和原子核受迫振動,原子核的振動因其質(zhì)量很大而忽略不計。振動著的電子產(chǎn)生次生X射線,其波長、周期與入射光相同。基于晶體結(jié)構(gòu)的周期性,晶體中各個電子的散射波可相互干涉相互疊加,稱之為衍射。由于晶體原子在空間呈周期性排列,因而這些散射只能在某些方向上疊加而產(chǎn)生干涉現(xiàn)象,造成衍射峰。利用XRD可以獲得樣品的晶體結(jié)構(gòu)。
用X射線衍射表征氧化鋅的結(jié)構(gòu)特性時,常從以下幾方面進(jìn)行分析。